Referenzbericht: Activated Research Company

3D-gedruckter Reaktor beschleunigt chemische Analyse

Activated Research Company wählte das Metall-3D-Druckverfahren von Protolabs zur Fertigung funktionelle Teile für ihren preisgekrönten Reaktor

 

 

Die Fans von „CSI“ kennen das: die Beweise kommen in den Gaschromatographen im Kriminallabor, die Hightech-Maschine ermittelt schnell, was dahinter steckt und es folgt eine dramatische Verhaftung – nach einer Werbepause.

Der Gaschromatograph kann tatsächlich Hunderte verschiedener Moleküle in einer vorgegebenen Probe feststellen. Aber was in der TV-Show nicht erklärt wird ist, dass das Feststellen der Mengen jedes Bestandteils mit einem Gaschromatographen (GC), der die Moleküle in einer Probe trennt und mit einem zugehörigen Flammenionisationsdetektor (FID), der jene Moleküle erkennt, sowohl zeitaufwendig als auch teuer ist.

Die Ermittler benötigen es nicht so detailliert. Aber zu wissen, wie viel eines bestimmten Moleküls in einer Probe ist, sei für die Analyse potenzieller neuer Biokraftstoffe ebenso von entscheidender Bedeutung wie für Arzneimittel, Lebensmittel, Duftstoffe, Chemikalien und Brennstoffe auf Erdölbasis und Pestizide, so Andrew Jones, Partner und Mitbegründer der Activated Research Company, einem neu gegründeten Katalysator-Unternehmen in Eden Prairie, Minnesota.

„Das ist eine neue Technologie, welche die Denkweise der Leute zur Analyse von Proben revolutionieren und durcheinanderbringen wird. Leider verfügen wir nicht ganz über diesen Zauberkasten, den sie im Fernsehen zeigen“, sagt Jones zur GC-FID-Technologie. „Ganz so einfach ist es nicht.“

Stattdessen ist das, was die Activated Research Company bietet, ein kleiner Edelstahlblock – der katalytische Mikroreaktor Polyarc™. Der Polyarc™-Reaktor wird in ein GC-FID-System integriert und quantifiziert schnell die kohlenstoffhaltigen Chemikalien in einer Probe. Besser gesagt, der Polyarc™-Reaktor macht das, sagt Jones, ohne die langsamen, teuren Kalibrierungen, die sonst in den weit verbreiteten, aber seit Jahrzehnten weitgehend unveränderten GC-FID-Systemen erforderlich sind.

„Dieses Gerät unterstützt Wissenschaftler dabei, diese Analysen schneller, einfacher und billiger als zuvor durchzuführen, sagt Jones über den Polyarc™-Reaktor. „Das ist eine neue Technologie, welche die Denkweise der Leute revolutionieren und durcheinanderbringen wird.“

Der Polyarc™-Reaktor kam Anfang Oktober 2015 auf den Markt, etwa 15 Monate nachdem Jones und der ehemalige CEO von Protolabs, Brad Cleveland, die Activated Research Company gründeten. Als das Prototyping voranschritt, erwies sich die Vertrautheit Clevelands mit dem direkten Metall-Lasersinter (DMLS)-Verfahren von Protolabs von unschätzbarem Wert, sagt Jones, als ein akademisches Konzept in ein kommerzielles, zum Patent angemeldetes Produkt umgesetzt wurde.

„Der Grund, warum wir uns im Gegensatz zur maschinellen Bearbeitung für den 3D-Druck entschieden haben ist, dass wir mit den traditionellen Bearbeitungstechniken die kleinen Geometrien der inneren Kanäle niemals so detailliert hätten ausarbeiten können“
3D-gedrucktes Messwerkzeug
Der komplexe Polyarc™-Mikroreaktor wurde mittels direkter Metall-Lasersinter-Technologie aus Edelstahl in 3D-gedruckt.
Prototyping eines Konzepts

Die Idee für das, was der Polyarc™-Reaktor werden sollte, kam von Forschern des Catalysis Centre for Energy Innovation unter der Leitung von Paul Dauenhauer, Professor für Chemieingenieurwesen und Materialwissenschaften an der University of Minnesota. Dauenhauers Forschungsgruppe veröffentlichte eine Arbeit mit dem Vorschlag eines „quantitativen Kohlenstoff-Detektors“ auf der Grundlage ihrer Forschung, die mit Mitteln des U.S. Department of Energy's Office of Basic Energy Sciences gefördert wurde.

Dauenhauer und einige seiner Studenten bauten eine Version des Detektors mit maschinell gefertigten Teilen und Standard-Rohren und -Armaturen. Die Activated Research Company begann ihr Prototyping mit ähnlichen Materialien und erzielte unterschiedliche Ergebnisse.

„Sie waren klotzig, sie waren groß und sie führten zu keinem fertigen Produkt “, sagt Jones. „Nicht nur, dass sie optisch nicht ansprechend waren; aufgrund des Bearbeitungsprozesses hatten sie unerwünschte Leistungseigenschaften.“

Als kommerziellen Reaktor zog Jones einen Prototyp in Betracht, der sowohl kleiner werden als auch eine bessere Temperaturkontrolle haben sollte und er besprach die Ideen mit Cleveland. Jones und Cleveland hatten sich durch ein Mentoring-Programm kennen gelernt, als Jones seinen Abschluss in Chemietechnik und Chemie an der University of Minnesota erwarb. Sie blieben in Kontakt, als Jones seinen Doktortitel in Chemietechnik an der University of California-Berkeley erhielt. Die beiden gründeten im Jahr 2014 gemeinsam die Activated Research Company, wobei Jones die technische Entwicklung leitete und Cleveland die Geschäftsstrategie überwachte.

Das Design des kleineren Reaktors – ein 50 mm mal 25 mm kleiner Block mit einer Heizung, einer Temperaturmesseinrichtung, mehreren Kanälen und separaten Reaktionskammern – brachte beim Prototyping Herausforderungen für maschinell bearbeitete Teilen mit sich.

„Für unsere Anwendung sind winzige Kanäle und die Fähigkeit erforderlich, diese Kanäle in unterschiedlichen Geometrien zu verbinden“, erklärt Jones. „Kleine Kanäle sind schon schwierig, aber in der Lage zu sein kleine Kanäle zu fertigen, die sich drehen und bewegen und in unterschiedlichen Geometrien verbunden werden können – ich weiß nicht, wie wir das mit traditioneller Bearbeitung hätten schaffen sollen.“

Cleveland schlug vor, den DMLS-Service von Protolabs zu nutzen, ein industrielles Metall-3D-Druckverfahren, über das Jones wenig wusste, um Prototypenteile für den Polyarc™-Mikroreaktor zu fertigen. Jones' Erfahrung, die ein eigener 3D-Desktopdrucker zur Erzeugung der komplizierten Geometrien für die inneren Kanäle des Reaktors erfordern würde, überzeugte ihn, es mit DMLS zu versuchen.

DMLS ersetzt die maschinelle Bearbeitung

Die ersten Ergebnisse des DMLS-Prototyping überzeugten Jones, dieses Verfahren einer maschinellen Teilefertigung für den Polyarc™-Reaktor vorzuziehen.

„Der Grund, warum wir uns im Gegensatz zur maschinellen Bearbeitung für den 3D-Druck entschieden haben ist, dass wir mit den traditionellen Bearbeitungstechniken die kleinen Geometrien der inneren Kanäle niemals so detailliert hätten ausarbeiten können“, sagt Jones. „Wir mussten wirklich den 3D-Druck haben, um die kleinen Geometrien und jene Konnektivitäten zu erhalten, die für ein so ein kleines Paket erforderlich waren und uns die Chemie ermöglichten, die wir durchführen wollten. 3D-Druck hat es uns auch ermöglicht, die Strömungsdynamik zu steuern, so dass wir die richtige Mischung haben, die wird brauchen.“

Activated Research Company benötigte mehr als 20 DMLS-Durchläufe, bis das endgültige Design des Polyarc™-Reaktors erreicht war. Eine mögliche Sorge, die dabei ausgeräumt wurde, sagt Jones, war, dass die Polyarc™-Reaktor-Teile, die mit dem DMLS-Verfahren gefertigt wurden potenziell eher undichter waren als geschmiedete Metallteile.

„Ich war etwas besorgt, dass der 3D-Druck zu Porosität führen und Gase austreten könnten“, sagt Jones. „Wir testen jedes Teil gründlich... um sicherzustellen, dass diese neue Technologie des 3D-Drucks für eine gasdichte Hochtemperatur-Anwendung funktioniert. Weil ich keinen Vorgänger für chemische Reaktoren kenne.“

Die Laser-Sinterteile von Protolabs kamen in der Regel in weniger als einer Woche an und „nicht zu riesigen, exorbitanten Kosten“, sagt Jones. DMLS-Teile von Protolabs kosten mehr als maschinell bearbeitete, jedoch dauert es in der Regel länger, diese gefertigt zu bekommen.

„Wie man sieht, nutzen wir es und das ist Beweis genug, das es funktioniert“, sagt Jones zum DMLS-Verfahren. „Wir sind zufrieden mit der Leistung.“

Außer dass die internen Geometrien im Reaktor untergebracht sind, kann die Activated Research Company das Äußere mit dem DMLS-Verfahren auch individuell anpassen.

„Weil es gedruckt wird, kann man das äußere Design drucken, wie man möchte“, sagt Jones. „Wir haben daher hierfür Patente angemeldet, wir haben unser Logo, der Name des Produkts, etwas, das man normalerweise aufstempeln würde. Bei uns wird es einfach aufgedruckt.“

3D-CAD-Modell mit Text des PolyArc-Reaktors
Ein 3D-CAD-Modell des Polyarc™-Reaktors zeigt einen Teil der schwierigen Beschriftung und Durchgangslöcher, die mit DMLS leicht gefertigt werden können
Übergang zur Produktion

Die Verwendung von DMLS-Teilen durch die Activated Research Company ist inzwischen vom Prototyping zur vollen Produktion der Endanwenderteile für den Polyarc™-Reaktor übergegangen. Das Unternehmen bevorzugt die Leistung von DMLS gegenüber der Wirtschaftlichkeit einer maschinellen Bearbeitung im größeren Rahmen. Jones erklärt: „Wir können dies rechtfertigen, weil wir ein hochwertiges Produkt machen. Das Online-Angebotssystem für Teile von Protolabs hat sich als nützlich für Prototyping und Produktion erwiesen, vor allem die Nachbestellungsfunktion“, sagt Jones.

„Ich habe das Angebotssystem verwendet als ich schnell Prototypen baute und Veränderungen vornahm; das ging schnell und konnte unseren Bedarf an Teilen befriedigen“, erklärt Jones. „Als wir dann in die Produktion übergingen brauchte ich nur den neuesten Prototyp zu wiederholen und konnte damit direkt in die Produktion gehen. Wir freuen uns, dass wir Einzelteile fertigen können, wenn wir sie brauchen, aber auch dass wir größere Stückzahlen fertigen können.“

Jones erwägt neue Reaktor-Designs für den Einsatz von Metall-Lasersintern, um Teile aus beispielsweise Titan, Aluminium oder Legierungen zu geringen zusätzlichen Kosten herzustellen. Die Activated Research Company arbeitet auch an neuen Produkten und nutzt für deren Prototyping Protolabs.

„Wir bewegen uns schnell und Protolabs tut das auch“, sagt Jones. „Das passt gut.“

Der Polyarc™-Reaktor scheint auch genau das zu sein, was einige potenzielle Kunden suchen. Im Oktober gewann der Polyarc™-Reaktor die neue Produkt-Leistungsschau bei der Gulf Coast Conference, bei der die chemische Analysetechnik in den Bereichen Petrochemie, Raffinerie und Umwelt ausgestellt werden. Er erhielt auf der Konferenz den Ehrenpreis für das beste neue Produkt 2015 und wurde neben neuen Analysegeräten von Branchenriesen wie Thermo Fisher Scientific und Agilent Technologies anerkannt.

„Die Leute sind sehr interessiert und wir freuen uns sehr auf die kommende Nachfrage“, sagt Jones und sieht in der Erdölindustrie ein großes Marktpotenzial für den Polyarc™-Reaktor und die Activated Research Company.